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全自动便携式测油仪的校准方法都有哪些?
时间:2021-01-11 点击次数:160
  全自动便携式测油仪在出厂之前一般都经过校准,但是经过一定次数的使用之后,由于零部件的老化和消耗,往往又会容易产生实验数据误差。因此有必要对全自动便携式测油仪进行校准检定。下面将为大家介绍全自动便携式测油仪的校准方法。
  校正系数的测定
  油类物质通常含有的- CH2-、-CH3、=CH-分别在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处具有一定的吸收,校正系数X、Y、Z是在统计上述三个波数下测得的吸光度对总含油量贡献的参数,而F是脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,它为正十六烷在2930cm-1和3030cm-1处的吸光度之比。
  1、校正系数的测定方法
  以四氯化碳为溶剂,配制一定浓度的正十六烷(H)、姥鲛烷(P)和甲苯(T)溶液,分别测量它们在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1的吸光度,联立下列方程可求得校正系数X、Y、Z、F:
  F = A2930(H)/A3030(H)
  C(H) = X ·A2930(H)+Y ·A2960(H)
  C(P) = X ·A2930(P)+Y ·A2960(P)
  C(T)= X ·A2930(T)+Y ·A2960(T)+Z·[A3030(T)-A2930(T)/F]
  可采用异辛烷代替姥鲛烷,苯代替甲苯,以如上相同方法测定校正系数,两系列物质在同一仪器相同波数下的吸光度不完全一致,但测得的校正系数基本一致。
  2、校正系数的检验
  将正十六烷、姥鲛烷和甲苯按体积比为5:3:1混合,以四氯化碳为溶剂,用如上混合溶液配制成适当浓度范围(如1mg/L、5 mg/L、10mg/L、40 mg/L等)的混合烃系列标准,分别检测上述混合烃在2930、2960和3030cm-1的吸光度,并将需检验的校正系数和测量的吸光度代入(1)式中,从而计算得到混合溶液的浓度,并与配制值进行比较,如混合烃系列溶液浓度测定值的回收率在90-110%范围内,则校正系数可用,否则应重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。
  采用异辛烷代替姥鲛烷,苯代替甲苯测定校正系数时,用正十六烷、异辛烷和苯按体积比为65:25:10的比例配制混合烃,然后用如上相同的方法检验校正系数。
  全自动便携式测油仪校准方法
  外观检查
  仪器应附有制造厂的使用说明书,应标明仪器名称、制造单位名称、全自动便携式测油仪型号、出厂编号及制造年月。仪器开机经预热稳定后,各指示器能正常工作,数学显示器应显示清晰。
  检出限
  连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得8次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。检出限≤0.02mg/L
  仪器校准:仪器开机预热稳定后,用环保四氯化碳校准仪器零点,并用石油类标准溶液配制标准系列(0-100mg/L)绘制标准曲线,取中间浓度示值重复测定三次。
  重复性
  测定浓度为40mg/L的油标准溶液,测定前用环保四氯化碳做零点校正,重复测定5次,计算测定结果的相对标准偏差:重复性≤1%
  示值误差
  校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液,重复测定三次,并取其算术平均值作为仪器测量值。按下式计算仪器的示值误差为:仪器三次测量值的平均值-油标准物质的标准值后除以标准值加%。示值误差±2%
  稳定性
  用环保四氯化碳重新校准零点,用浓度为5m/L的油标准溶液校准示值,并读取diyi次示值,连续测定1h,按下式计算其稳定度

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